實(shí)驗(yàn)室為什么要做平行實(shí)驗(yàn)?

2022-09-29 09:40:30 admin

其實(shí)做兩份在我看來，更重要的是，用以證明你的稱量和配制過程是沒有問題的！

任何操作本身就有誤差，就如我們前面章節(jié)所說的那樣，你所用的儀器設(shè)備都要確認(rèn)過的，而且像天平不要做每天檢查，但仍然不能避免這各誤差，更何況還有可能出現(xiàn)人為誤差，而且這些誤差并不見得你在操作過程中就可以發(fā)現(xiàn)（發(fā)現(xiàn)了你就該重新配了）。在你的儀器例如HPLC已經(jīng)確認(rèn)完成的基礎(chǔ)上，進(jìn)樣平行樣品，如果有操作導(dǎo)致的誤差可能被發(fā)現(xiàn)，當(dāng)然三份時(shí)發(fā)現(xiàn)的機(jī)會(huì)就更大了。簡(jiǎn)單舉個(gè)例子，你在稱量時(shí)出現(xiàn)灑的機(jī)率是1%，那么兩份一樣的機(jī)率就是萬分之一。

那么我們?cè)谟?jì)算時(shí)應(yīng)該采用哪個(gè)呢，A、B還是平均值？答案其實(shí)是都可以，只要檢查通過！因?yàn)槎叨际钦_的，而且你也沒辦法證明哪個(gè)更準(zhǔn)確，也就不能說明平均值會(huì)更好。

為什么要做平行？

前面提到了對(duì)照品平行檢測(cè)的道理，從中可以得出相同的結(jié)論：平行不外也是一種檢查，以確定你所檢測(cè)到的結(jié)果是沒有問題的，當(dāng)然這也只是必要條件，不是充要條件，前提是方法是沒有問題的。舉個(gè)例子，回收率好的，精密度一定好；精密度好的回收率不一定好！也可以得出結(jié)論，兩份樣品平行，結(jié)果不見得是準(zhǔn)確的，但不平行一定至少有一個(gè)不準(zhǔn)確的。

那么有人會(huì)問，那我做平行還有什么意義，答案是在你的儀器確認(rèn)沒有問題、方法驗(yàn)證也通過的情況下，如果檢測(cè)結(jié)果是平行的，那么你檢測(cè)結(jié)果的可靠性就會(huì)非常高（為什么不說是沒有問題的呢，因?yàn)榫拖褓|(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)一樣，是沒有消除的，可能是降低；也如同說多數(shù)人說得也不一定是對(duì)的一樣）。

確定了做平行的目的，也就好說什么樣的檢測(cè)要做平行了。

什么樣的檢測(cè)要做平行？

首先，要是你的關(guān)鍵項(xiàng)，你一個(gè)熾灼殘?jiān)€做什么平行呀！當(dāng)然如果要是類似于熾灼恒重作為含量的檢測(cè)，做一下平行還有意義。再有就是可能會(huì)影響到你其他檢測(cè)結(jié)果的測(cè)定的檢測(cè)項(xiàng)目，例如LOD限度是NMT 0.5%，你的檢測(cè)誤差（絕對(duì)差值）還不至于影響到0.2%，你做平行有什么用，但如果限度是NMT 3.0%，那你檢測(cè)的誤差就可以會(huì)比較大，進(jìn)而會(huì)影響到含量測(cè)定的結(jié)果，就時(shí)你就要考慮做LOD的平行了。

其次，定量測(cè)定才有做平行的意義，限量、定性檢測(cè)則完全沒有必要了。試想你做個(gè)重金屬、氯化物還做個(gè)平行有屁用，你做個(gè)限量遠(yuǎn)低于報(bào)告閾值的雜質(zhì)檢測(cè)，你做個(gè)平行意義也不大。但如果你對(duì)某個(gè)指標(biāo)非常在意，它是你生產(chǎn)要重點(diǎn)控制的，則你首先要考慮將這個(gè)方法做成一個(gè)定量的，再去平行檢測(cè)，例如殘留溶劑（對(duì)于用戶則沒有必要）。

說來說去，目的才是最關(guān)鍵的，目的決定態(tài)度，態(tài)度決定一切！

平行的標(biāo)準(zhǔn)又是什么？

說到平行的標(biāo)準(zhǔn)，還是那句話，合理的！

什么叫合理的，就是首先你能說服自己，其次你能說服別人，呵呵，費(fèi)話比較多。

那么什么樣才是合理的？

它要滿足儀器、方法和人員操作的最基本要求。舉個(gè)例子，HPLC進(jìn)樣精度限度為0.5%，API含量測(cè)定平行的要求為1.0%是可以接受的、制劑含量測(cè)定平行的要求為2.0%也是可以接受的；反過來說你的HPLC精度為1.0%，你現(xiàn)在要制劑含量測(cè)定的平行要求為1.0%則很難做到。

但也并不是說什么東西都越嚴(yán)越好，一個(gè)是你能不能達(dá)到，還有就是你有沒有必要達(dá)到。舉兩個(gè)例子：一是說中國藥典還是那個(gè)“紅寶書”中對(duì)于黏度測(cè)定不記得是哪種方法要求流出時(shí)間應(yīng)一致。我不知道什么叫一致，我們?cè)瓉碛型路且龅絻蓚€(gè)測(cè)定連秒秒都相同，弄得從20多個(gè)數(shù)據(jù)中挑出兩個(gè)，我說你這么做還有什么意義，一個(gè)是你在挑數(shù)據(jù)，二是你自己算一下100多秒的時(shí)間差幾個(gè)秒秒會(huì)差百分之幾！你折成黏度又差了多少！還最后一位都不帶差的，非糾結(jié)于這個(gè)干嘛。

還有就是有關(guān)物質(zhì)，一般來說，定量限溶液（一般為0.10%）的RSD不低于10.0%。有的方法檢測(cè)靈敏度比較高，但也沒有必要一定要限制在2.0%以下，但如果對(duì)照溶液的濃度要高于定量限，你就應(yīng)該適當(dāng)?shù)募訃?yán)RSD的要求，例如5.0%或2.0%等等。

對(duì)于平行標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)，在國內(nèi)有很多種，甚至同一稱呼也有不同的解釋，我個(gè)人傾向于三個(gè)及以上用RSD，兩個(gè)用相對(duì)偏差或差值，這里所說的相對(duì)偏差是指大減小除以平均，意指折算成百分含量時(shí)二者的差值；差值就是大減小。在標(biāo)準(zhǔn)有效位數(shù)較多時(shí)（例如含量測(cè)定）采用相對(duì)偏差，在標(biāo)準(zhǔn)有效位數(shù)較低（例如LOD）采用差值。至于為什么，希望大家能夠想一想，然后再告訴我。

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